水含量是润滑油、添加剂和类似产品的一项重要指标。了解油品水含量的大小对于预测其质量和性能特点有很大的帮助。卡尔费休法作为测定水含量的经典方法, 其根据试验原理可分为库伦法和容量法，具体测试过程又分为直接进样和间接进样。间接进样是指对于粘度较大或者存在干扰反应的样品，将样品加入到水分蒸发器中加热，蒸发出的水由干燥的载气带入到滴定池中进行测量。本文主要研究使用日东精工（三菱）水分仪（中国地区独家代理商：大漠天宇有限公司）CA-310加配粘稠液体样品水分气化装置VA-210测量润滑油水分的过程。

实验仪器与材料

卡尔费休水分仪采用日东精工（三菱）生产的水分仪CA-310加配粘稠液体样品水分气化装置VA-210，如图1。

卡尔费休试剂采用三菱化学生产的阳极液AXI、阴极液CXU。

水标液采用三菱化学生产的检查溶液GCHP，水分含量为3.8-4.2mg/ml。

样品为L-HM68抗磨液压油（中间料）。

玻璃注射器1ml、20ml。

微量进样器5μl、50μl。

载气：高纯氮气（99.999%）。

天平精度：0.1mg。

图1.日东精工（三菱）水分仪CA-310+VA-210

仪器主要参数

测试方法：卡尔费休库仑法

测定范围：5μg-999.999mg

灵敏度：0.1μg

精确度：±3μg

加热温度：70-199℃

载气：0.1-0.5L/min

仪器原理

基于卡尔费休原理，通过专门的气化器VA-210对样品进行加热，用氮气作为载气将水分导入到滴定池进行水分含量测定，样品不直接进入到滴定池中，可有效避免粘稠油对滴定池的污染，也避免了样品中特殊的添加剂对卡尔费休反应的干扰。

仪器测量线性

使用水分含量为3.8-4.2mg/ml的水标液GCHP对仪器进行标定，分别取样5、10、15、20、25μl，水分值测定结果如表1所示，测试平均值符合技术要求，仪器性能正常。

表1，线性测定结果

仪器重复性

使用水分含量为3.8-4.2mg/ml的水标液GCHP每次固定进样25μl对仪器进行标定，结果如表2所示，仪器重复性满足技术要求。

表2，重复性测定结果

样品测试

使用注射器取样并通过天平称量每次取样的质量，测试结果如表3所示。

表3，样品测定结果

最佳温度

如果不知道样品的最佳测试温度，可通过仪器的内置功能测出某种样品的最佳温度，如在100℃-300℃之间每间隔一定温度设定一个测试点，测试结束后仪器会显示如图1，A或B的两种柱状图，根据图形判断最佳温度点。

图1

实际测试出L-HM68抗磨液压油的最佳温度结果如图2，最佳温度取130℃，因为连续升温测定过程中，130℃以后样品中基本没有水分。

图2

参考文献

[1] GB/T 11133-2015, 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法[S]. 北京: 中国标准出版社, 2016.

[2] GB/T 26793-2011, 库仑法微量水分测定仪[S]. 北京: 中国标准出版社, 2011.